高溫(wen)加(jia)熱板(ban)消解(jie)土(tu)壤(rang)過(guo)程中應(ying)註(zhu)意的問題(ti)

　　按照國(guo)家標準(zhun)HJ491-2019土壤質量(liang)鎳(nie)的測(ce)定要求，用高溫(wen)加(jia)熱板(ban)對土(tu)壤試(shi)樣(yang)進行了(le)前(qian)處理(li)。經(jing)過(guo)反(fan)復(fu)試驗，小(xiao)編在(zai)土(tu)壤(rang)消解(jie)過(guo)程中總結了(le)幾(ji)點(dian)應(ying)註(zhu)意的問題(ti)，分享給大家。

　　

　　1、加水(shui)量(liang)控(kong)制(zhi)

　　

　　國(guo)標中(zhong)提(ti)到(dao)，稱(cheng)取(qu)土樣(yang)於聚四(si)氟(fu)乙(yi)烯(xi)坩堝(guo)中(zhong)，用水(shui)濕(shi)潤(run)，再(zai)加酸(suan)。這(zhe)樣(yang)可以避(bi)免(mian)加酸(suan)時將土壤(rang)沖(chong)起(qi)，又(you)可(ke)避(bi)免(mian)加酸(suan)後(hou)沒有均勻(yun)濕(shi)潤(run)的(de)樣(yang)品在(zai)加熱不均(jun)時發(fa)生(sheng)爆沸(fei)。沒說明加多少。

　　

　　實(shi)驗證(zheng)明，在保(bao)證(zheng)將土壤(rang)全部(bu)濕潤(run)的前(qian)提(ti)下(xia)，加(jia)水(shui)量(liang)越(yue)少越(yue)好(hao)，水(shui)加(jia)多了相(xiang)當(dang)於把(ba)酸(suan)稀(xi)釋(shi)了(le)，消解(jie)效果不好(hao)，還(hai)延(yan)長(chang)了(le)消解(jie)時間(jian)。

　　

　　2、加(jia)酸(suan)的(de)先後(hou)順序(xu)

　　

　　按照國(guo)標方法(fa)先加10ml鹽(yan)酸(suan)，於(yu)通(tong)風櫥(chu)內電(dian)熱板(ban)上(shang)90℃~100℃蒸至(zhi)3mL左右(you)時，加(jia)蓋(gai)加熱至(zhi)無(wu)明顯(xian)顆(ke)粒(li)，加(jia)入(ru)5ml～8mlHF，開蓋(gai)，於(yu)120℃加(jia)熱飛矽30min，稍冷(leng)，加入(ru)1ml高氯(lv)酸(suan)（5.4），於(yu)150℃～170℃加(jia)熱至(zhi)冒白(bai)煙，加(jia)熱時應(ying)經(jing)常(chang)搖動坩堝(guo)。

　　

　　若坩堝(guo)壁(bi)上(shang)有黑(hei)色碳化(hua)物，加入(ru)1ml高氯(lv)酸(suan)加(jia)蓋(gai)繼續加熱至(zhi)黑(hei)色碳化(hua)物消失，再(zai)開蓋(gai)，加(jia)熱趕酸(suan)至(zhi)內容(rong)物呈不流(liu)動的液(ye)珠(zhu)狀(zhuang)（趁(chen)熱觀(guan)察）。加入(ru)3ml硝酸(suan)溶(rong)液(ye)（1+99），溫(wen)熱溶解(jie)可(ke)溶(rong)性(xing)殘渣，全量(liang)轉移至(zhi)25ml容量(liang)瓶中，用硝酸(suan)溶(rong)液(ye)（1+99）定容(rong)至(zhi)標線(xian)，搖勻，保(bao)存(cun)於聚乙(yi)烯(xi)瓶中，靜置(zhi)，取(qu)上(shang)清(qing)液(ye)待。

　　

　　3、消解(jie)時間(jian)與(yu)溫(wen)度的(de)把(ba)控(kong)

　　

　　國(guo)標沒(mei)有規(gui)定土(tu)壤的(de)消解(jie)時間(jian)，視(shi)消解(jie)情(qing)況(kuang)而(er)定(ding)，但(dan)是驅趕高(gao)氯(lv)酸(suan)白(bai)煙的(de)時間(jian)壹(yi)定要充分(fen)，當(dang)白(bai)色煙霧(wu)減少，即(ji)接近(jin)快(kuai)幹的時候(hou)，坩堝(guo)內(nei)應(ying)該(gai)是透明的，可以(yi)流(liu)動的膏狀(zhuang)物，整(zheng)個消解(jie)過(guo)程不能(neng)出現(xian)幹燒現(xian)象。

　　

　　4、使(shi)用(yong)坩堝(guo)時應(ying)註(zhu)意

　　

　　在消解(jie)過(guo)程中，液(ye)面(mian)下(xia)降(jiang)到(dao)可(ke)以(yi)搖動時，每30min搖動壹(yi)次，這(zhe)樣(yang)飛矽效果較(jiao)好(hao)。在(zai)每次搖動時，拿(na)掉(diao)坩堝(guo)蓋(gai)時，壹(yi)定要將蓋上(shang)凝結的(de)酸(suan)液(ye)流入(ru)坩堝(guo)內(nei)，這樣(yang)，既可以(yi)防(fang)止試(shi)樣(yang)損失，有能(neng)避免(mian)酸(suan)液(ye)滴落在電(dian)熱板(ban)上(shang)，損壞高(gao)溫(wen)加(jia)熱板(ban)。